低品位菱鎂礦制碳酸鎂

    低品位菱鎂礦制碳酸鎂提純工藝是將低品位菱鎂礦尾礦經(jīng)立式尾礦磨粉機(jī)磨細(xì)到200目左右后與硫酸反應(yīng)、提純、排水而制備高純碳酸鎂的工藝方向。

    一、低品位菱鎂礦制碳酸鎂發(fā)明

    [3]本發(fā)明提供了一種低品位菱鎂礦及其尾礦綜合回收利用新工藝，該方法可以解決目前低品位菱鎂礦資源利用率不高，其他組分未得到充分利用，及尾礦大量堆積占用土地且污染環(huán)境的問題。

    [4]本發(fā)明提供的一種低品位菱鎂礦綜合回收利用方法，包括如下步驟:

    [5](I)將低品位菱鎂礦或其尾礦磨至礦樣細(xì)度不超過200目；

    [6](2)將步驟(I)中部分磨細(xì)礦樣與硫酸反應(yīng)，得到氣體CO2和七水硫酸鎂溶液；將步驟(I)其余礦樣加熱分解并高溫水化，并將氣體CO2通入水化液中進(jìn)行碳化，碳化后的產(chǎn)物經(jīng)熱解得到氧化鎂。

    [7]優(yōu)選的，所述步驟(2)中用于碳化的二氧化碳為磨細(xì)礦樣與硫酸反應(yīng)得到的二氧化碳。

    [8]優(yōu)選的，CO2的收集采用排水集氣法。

    [9]優(yōu)選的，所述碳化后液體的pH值控制為7~8，碳化后液體控制在此pH范圍內(nèi)時，反應(yīng)效率以及各組分的利用率較通入其他量的二氧化碳碳化效果更好，并可以控制氧化鎂的回收率在70%~90%。碳化時，通入的氣體的速度應(yīng)當(dāng)根據(jù)反應(yīng)容器以及反應(yīng)液的濃度進(jìn)行確定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要靈活的進(jìn)行選擇，比如針對小型的容器采取I~20mL/s的速度通入，得到的碳化液中的固體為待熱解的產(chǎn)物，其可以經(jīng)過濾洗滌，然后進(jìn)行相應(yīng)的熱解步驟。

    [10]優(yōu)選的，所述方法還包括:所述硫酸鎂溶液經(jīng)凈化處理，凈化處理條件為調(diào)節(jié)pH為I~3左右通空氣，除鐵。

    [11]更優(yōu)選的，所述方法還包括，凈化后的七水硫酸鎂經(jīng)結(jié)晶得到七水硫酸鎂晶體，結(jié)晶過程中，溫度控制在50~70°C，保證獲得產(chǎn)品的純度。按照本發(fā)明的方法制備的七水硫酸鎂晶體，純度在98.%以上，回收率為70~90%。

    [12]優(yōu)選的，所述步驟(2)中，礦樣的加熱分解溫度為7~1°C，優(yōu)選7-9°C，高溫水化的溫度控制在60~90°C。

    [13]優(yōu)選的，所述步驟(2)中，碳化產(chǎn)物的熱解包括一次分解和二次熱解，所述一次分解溫度控制為60~90°C，分解的時間可以控制在2~5h，得到的固體產(chǎn)物為碳酸鎂，其用于二次熱解；所述二次熱解溫度為7~1°C，時間可以控制在2~4h，二次分解后的產(chǎn)品即為高純氧化鎂。

    [14]按照本發(fā)明的方法制備的高純氧化鎂，純度為99.7%以上，回收率為70%~90%。

    [15]本發(fā)明制備高純氧化鎂的過程中沒有添加任何化學(xué)藥劑，并且在碳化過程中利用了制備硫酸鎂產(chǎn)生的氣體CO2，實現(xiàn)了工藝流程的高效化。采用此種生產(chǎn)工藝，可以實現(xiàn)低品位菱鎂礦的高效利用，本發(fā)明工藝相對簡單，高效環(huán)保。

【附圖說明】

    [16]、低品位菱鎂礦及其尾礦綜合回收利用的方法

【具體實施方式】

    [17]實施例1:山東某地菱鎂礦主要化學(xué)成分式:Mg082.20%, Si027.62%，Ca04.23%，F(xiàn)e2032.58%，Al2032.41%。礦物組成:主要為菱鎂礦，脈石礦物主要為石英等。

    [18]參見圖1，低品位菱鎂礦及其尾礦綜合回收利用的方法包括:

    [19](I)將礦樣經(jīng)磨礦后，取-200目1%的礦樣1g，與50ml硫酸在90°C反應(yīng)120min,收集CO2,獲得硫酸鎂液體，將硫酸鎂液體過濾，控制濾液溫度為50°C，獲得七水硫酸鎂，純度為98.51%，回收率為75% ；

    [20](2)稱取-200目1%的礦樣1g，在回轉(zhuǎn)爐內(nèi)控制溫度8°C，反應(yīng)120min，取出礦樣，在80°C的水浴鍋中水化90min，將水化液在常溫常壓下碳化，調(diào)節(jié)溶液的pH，使其下降到8以下，過濾，將濾液在8C的水浴鍋中加熱120min,過濾，得濾餅，烘干，于8°C的馬弗爐內(nèi)熱解2h，得到氧化鎂，純度為99.80%,回收率為79%。

    [21]本例實施結(jié)果是:最終獲得的硫酸鎂品位為98.51%，回收率為75% ;獲得的氧化鎂純度為99.80%,回收率為79%。

    [22]實施例2:新疆某地菱鎂礦主要化學(xué)成分式:Mg080.96%，S12L 89%，Ca07.78%，F(xiàn)e2O30.53%，Al2O3L 62%。礦物組成:主要為菱鎂礦，脈石礦物主要為碳酸鈣等。

    [23](I)將礦樣經(jīng)磨機(jī)磨礦后，取-200目1%的礦樣1g，與70ml硫酸在80°C反應(yīng)90min,收集C02，獲得硫酸鎂液體，將硫酸鎂液體過濾，控制濾液溫度為60°C，獲得七水硫酸鎂，純度為98.87%，回收率為72% ；

    [24](2)稱取-200目1%的礦樣1g，在回轉(zhuǎn)爐內(nèi)控制溫度750°C，反應(yīng)120min，取出礦樣，在80°C的水浴鍋中水化90min，將水化液在常溫常壓下碳化，調(diào)節(jié)溶液的pH到7以下，過濾，將濾液在80°C的水浴鍋中加熱90min，過濾，得濾餅，烘干，于1°C的馬弗爐內(nèi)熱解2h，得到氧化鎂，純度為99.92%，回收率為71%。

    [25]本例實施結(jié)果是:最終獲得的硫酸鎂品位為98.87%，回收率為72% ;獲得的氧化鎂純度為99.92%，回收率為71%。

    [26]實施例3:鞍山某地浮選菱鎂礦尾礦主要化學(xué)成分式:Mg078.69%，Si029.84%，Ca03.97%，F(xiàn)e2033.36%，Al2032.92%。礦物組成:主要為菱鎂礦，脈石礦物主要為石英等。

    [27](I)將尾礦礦樣經(jīng)磨機(jī)磨礦后，取-200目1%的礦樣1g，與60ml硫酸在80°C反應(yīng)90min，收集CO2,獲得硫酸鎂液體，將硫酸鎂液體過濾，控制濾液溫度為55°C，獲得七水硫酸鎂，純度為98.45%。回收率為78% ；

    [28](2)稱取-200目1%的礦樣1g，在回轉(zhuǎn)爐內(nèi)控制溫度1°C，反應(yīng)90min，取出礦樣，在90°C的水浴鍋中水化90min，將水化液在常溫常壓下碳化，調(diào)節(jié)溶液的pH到7.5以下，過濾，將濾液在80°C的水浴鍋中加熱lOOmin，過濾，得濾餅，烘干，在8°C的馬弗爐內(nèi)熱解3h，得到氧化鎂，純度為99.87%，回收率為74%。

    [29]本例實施結(jié)果是:最終獲得的硫酸鎂品位為98.45%，回收率為78% ;獲得的氧化鎂純度為99.87%，回收率為74%。

    【主權(quán)項】

    1.一種低品位菱鎂礦及其尾礦綜合回收利用的方法，包括如下步驟: (1)將低品位菱鎂礦或其尾礦粉碎，得到磨細(xì)礦樣； (2)將步驟(I)中部分磨細(xì)礦樣與硫酸反應(yīng)，得到CO2氣體和七水硫酸鎂溶液；將步驟(I)其余礦樣加熱分解并高溫水化，并將CO2氣體通入水化液中進(jìn)行碳化，碳化后的產(chǎn)物經(jīng)熱解得到氧化鎂。

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中用于碳化的CO2為磨細(xì)礦樣與硫酸反應(yīng)得到的CO2。

    3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中碳化后液體的pH值為7-8。

    4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，磨細(xì)礦樣與硫酸反應(yīng)生成的CO2的收集采用排水集氣法。

    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括:所述硫酸鎂溶液經(jīng)凈化處理，凈化處理條件為調(diào)節(jié)pH為I~3通空氣，除鐵，得到凈化后的七水硫酸鎂溶液。

    6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，凈化后的七水硫酸鎂溶液經(jīng)結(jié)晶得到七水硫酸鎂晶體，結(jié)晶過程中，溫度控制在50~70°C。

    7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，磨細(xì)礦樣的加熱分解溫度為7~1°C，高溫水化的溫度控制在60~90°C。

    8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，碳化產(chǎn)物的熱解包括一次分解和二次熱解，所述一次分解溫度為60~90°C，所述二次熱解溫度為7~1°C。

    【發(fā)明摘要】本發(fā)明公開了一種低品位菱鎂礦綜合回收利用的方法，包括如下步驟：（1）將低品位菱鎂礦或其尾礦粉碎，得到磨細(xì)礦樣；（2）將步驟（1）中部分磨細(xì)礦樣與硫酸反應(yīng)，得到CO2氣體和七水硫酸鎂溶液；將步驟(1)其余礦樣加熱分解并高溫水化，并將CO2氣體通入水化液中進(jìn)行碳化，碳化后的產(chǎn)物經(jīng)熱解得到氧化鎂。本發(fā)明制備高純氧化鎂的過程中沒有添加任何化學(xué)藥劑，并且在碳化過程中利用了制備硫酸鎂產(chǎn)生的氣體CO2，實現(xiàn)了工藝流程的高效化。采用此種生產(chǎn)工藝，可以實現(xiàn)低品位菱鎂礦的高效利用，本發(fā)明工藝相對簡單，高效環(huán)保。

    【IPC分類】C01F5-06, C01F5-40

    【公開號】CN104843748

    【申請?zhí)枴緾N2014151735

    【發(fā)明人】李浩然, 滕青

    【申請人】中國科學(xué)院過程工程研究所

    【公開日】2015年8月19日

    【申請日】2014年2月14日

低品位菱鎂礦制碳酸鎂提純工藝磨礦設(shè)備：HLM立式尾礦磨粉機(jī)

    二、低品位菱鎂礦制碳酸鎂提純工藝磨礦設(shè)備：HLM立式尾礦磨粉機(jī)

    低品位菱鎂礦制碳酸鎂提純磨礦設(shè)備HLM立式尾礦磨粉機(jī)對煅燒后的低品位菱鎂礦進(jìn)行磨細(xì)，得到200目D95通過率的粉體，并進(jìn)行活化。HLM立式尾礦磨粉機(jī)磨細(xì)技術(shù)采用料層原料，對低品位菱鎂礦進(jìn)行充分研磨，在研磨過程中擴(kuò)大粉體比表面積，利于活化，并且因HLM立式尾礦磨粉機(jī)的磨輥采用高錳鉻合金鍛造，適合研磨硬度高成分復(fù)雜的礦渣尾礦，制粉高效，環(huán)保方面配置為電脈沖高效除塵器，所以是一款理想的低品位菱鎂礦綜合利用得力型機(jī)械設(shè)備。

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